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标准集团(香港)有限公司
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标准集团(香港)有限公司:卡尔费休水分测定仪的原理
时间: 2023-11-03点击量:

公司简介:

标准集团(香港)有限公司作为一家集研发、制造、销售、培训、服务于一体的现代技术企业,分公司是上海泛标纺织品检测技术有限公司,负责销售业务,生产工厂是上海千实精密机电科技有戏公司,负责产品加工生产售后,致力于将更多检测仪器输送市场,提供纺织类、皮革类、燃烧类、汽车内外饰件、材料环境气候老化等等物理性能检测仪器,更可接受非标定制,购买前均可按照客户的要求进行针对性试验,确保所购仪器适用。

卡尔费休水分测定法,已被很多国际标准,如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等公认为准确性的方法,该方法适用于各种物质水分含量的测定。因此,应用其原理的卡尔费休水分测定仪具有广泛的应用范围,适用于固体、液体和气体样品。
在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水) → 甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂,无论是单组份的,还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品,但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质,因此用户在使用时都必须进行标定,以测定其真实的水当量数据。
卡尔费休法测定水份,需要注意如下几点:
① 此法适用于多数有机样品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;
② 样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;样品中含有酮、醛类物质的,会与试剂发生缩酮、缩醛反应,必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品,需要另寻合适的溶剂溶解后检测,或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④ 固体样品细度以40目为宜,好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。

工厂简介:

上海千实精密机电科技有限公司成立于2012年,专注于研发、设计及生产纺织测试仪器,为学术研究单位及检测机构提供纺织测试仪器和服务,上海千实是目前国内较有竞争力和研发实力的纺织检测仪器厂家之一,研发团队由一群经验丰富的工程师组成,我们本着全心全意为客户服务,努力推动纺织检测仪器技术革新而努力。

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